食品检测前处理中固相萃取技术的应用

样品前处理作为食品检测的重要组成内容，其前处理成效将会直接影响到食品检测精准性和有效性，进而给相关部门对食品安全的评估分析造成影响。因此，在食品检测前，应根据待检测样品的实际特点，合理选择样品前处理技术，并对前处理流程及操作进行严格控制，避免样品前处理失误而导致的检测结果失准问题。固相萃取技术具有使用试剂量少、环境污染小、操作简单无乳化等优势，使得其在当前食品检测领域得到广泛应用。但传统固相萃取技术存在填料和装置单一性情况，使得其在针对部分样品进行萃取提纯处理时表现出富集效果差的情况。因此，当前固相萃取技术的新发展方向在于填料改进和装置改进两个方向。其中填料改进目的在于提高固相萃取效率；
装置改进目的在于简化固相萃取流程，提高萃取效率。据此，本文将分别对固相微萃取技术、基质固相分散萃取技术和在线固相萃取技术进行分析说明，指出相关技术的优缺点及应用局限性，以期能够为后续相关技术发展提供一定参考。

1.1 固相萃取技术的作用原理

传统固相萃取技术是通过固体吸附剂将萃取目标化合物进行吸附，促使目标化合物从样品以及干扰物质中分离，再通过有机溶剂对转化后的化合物进行洗脱或者热解吸附富集，由此达成目标化合物从样品中分离后的富集效果。

现如今，固相萃取技术常用的萃取分离模式包括正相吸附分离模式、反相吸附分离模式、离子交换吸附分离模式、空间排斥吸附分离模式以及粗孔反相吸附/离子交换分离模式等。相关萃取分离模式的作用原理在于通过目标化合物分子间氢键作用、偶极作用、经典吸引力作用以及疏水性作用来实现目标化合物与基质分离的效果。

1.2 固相萃取技术的操作流程

通常情况下，采用不同萃取分离模式的固相萃取技术在操作中的实际操作流程也存在较大差异。但不同萃取分离模式的基本操作流程大致相同，具体操作流程如下。①活化。通过选择性溶剂对固相萃取柱进行活化处理，使得固相萃取柱可对目标化合物或者样品中干扰物质进行吸附处理。②加样。将样品加入已经活化的固相萃取小柱中，根据样品的实际性质特点，合理选用加压、离心、真空、重力等方式来促使样品通过固相萃取小柱。③洗涤。在固相萃取柱中加入适当的有机溶剂，通过有机溶剂去除固相萃取柱中不需要的物质，并排出包含去除物质的废液。④洗脱。在固相萃取柱中加入适当的洗脱剂对目标化合物进行完全洗脱处理，收集洗脱处理后的淋洗液。在具体洗脱处理过程中，应遵循“少量多次”原则，直到目标化合物完全洗脱为止。⑤浓缩。洗脱处理后产生的淋洗液中可能含有水分，需要采用5～7 g无水硫酸制作干燥柱对淋洗液进行脱水处理。处理完成后的淋洗液放置于40 ℃水浴锅中进行氮吹挥发处理，去除淋洗液中的洗脱剂。待目标溶液浓缩至0.5～1.0 mL后，将目标溶液转移至容量瓶中定容至标准刻度线后待后续检测使用。

1.3 固相萃取技术的检测应用

传统固相萃取装置主要包括固相萃取柱和固相萃取盘两部分，其中固相萃取柱一般由聚丙烯、聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材料制成，并且内部填有填料，多作为一次性使用。在固相萃取柱中，决定萃取效果的关键在于柱体材料内部填有的填料；
固相萃取盘则是一种内部填有填料的聚四氟乙烯圆片或者是载有填料的玻璃纤维片。在固相萃取技术于19世纪末提出以后，其便被广泛应用于各类样品检测过程中。然而，传统固相萃取技术存在填料和装置单一等问题，使得其在针对部分样品进行萃取提纯处理时表现出富集效果差的情况。为能够有效改善此问题，各国专家学者均开始关注固相萃取装置的改进完善问题，并由此形成固相微萃取、基质固相分散萃取、在线固相萃取等诸多新型固相萃取技术。

2.1 固相微萃取技术

固相微萃取技术是通过目标化合物在样品基质和聚合物涂层之间的分配系数差异来实现目标化合物的富集分离。固相微萃取技术的萃取装置主要由手柄和石英纤维探头两部分组成，其中石英纤维探头表面涂有吸附材料，可在萃取过程中直接将涂有吸附材料的石英纤维探头置入检测样品或者顶空吸附样品中，实现目标化合物富集分离效果。常用的固相微萃取方法包括直接固相微萃取法和顶空固相微萃取法两种。这两种方法在当前食品检测中均有应用。例如，将直接固相微萃取法应用于动物源性食品中双酚A等雌激素检测过程中，可实现72.7%～109.2%的回收率[1]；
将顶空固相微萃取法应用于奶酪中16种挥发性物质检验中，可将检出限控制在 1.6 µg·L-1[2]。

2.2 基质固相分散萃取技术

基质固相分散萃取技术是一种对传统固相萃取技术吸附过程进行改进优化的萃取技术。该技术将基质材料与分散剂研磨，促使基质材料能够均匀分散到固体材料上，并将处理后的固体材料作为固相萃取技术的填料进行装柱压实，再采用有机溶剂对待检测样品进行萃取洗脱。基质固相分散萃取技术集成传统固相萃取技术中样品前处理的均质化、提取、离心等多个步骤，相关流程的集成应用促使基质固相分散萃取技术不仅可以避免提取样品的损失问题，还能够缩短前处理时长，再加上其所具备的操作简单、快速高效、更符合自动化处理等优势，促使基质固相分散萃取技术在当前食品检测领域也有着较为广泛的应用。

自1993年基质固相分散萃取技术提出以来，该技术在食品检测领域中的应用得到迅猛发展。例如，通过无水硫酸镁、石墨化碳黑、C18等材料作为基质进行分散固相萃取检测蔬菜中的112种农药，并确认此种固相分散萃取方法的加标回收率为53.1%～138.7%，实际检测限为1.6～13.4 µg·kg-1[3]；
再例如，通过基质固相分散萃取技术提取茶叶中47种农药残留，实际加标回收率为81.0%～102.2%，检测限为0.000 9～0.021 4 mg·kg-1。总体来说，基质固相分散萃取技术的提取效果较为优秀，可有效提高食品检测精度[4]。

由于基质固相分散萃取技术可增加待测样品与吸附剂之间的接触面积，有效提升了待测化合物的提取率，使得基质固相分散萃取技术在当前食品检测前处理中发挥出良好的应用效果。结合实际情况来看，基质固相分散萃取技术的常用分散剂材料为C18，在经过多年发展以后，分散材料得到进一步拓展，如石英砂、硅藻土等材料也可作为分散材料[5]。但相对来说，这些材料的选择性存在一定的不足，难以最大限度地发挥出基质固相分散萃取技术的提取净化效果。因此，在未来发展中，基质固相分散萃取技术应开发出选择性更强的高分子聚合物作为分散剂。

2.3 在线固相萃取技术

在线固相萃取技术是一种以二维液相色谱技术为基础的一体化萃取新技术。该技术在传统固相萃取技术的基础上，通过合理切换固相萃取小柱来实现待检测样品的前处理与检测一体化效果。整个在线固相萃取技术集成上样、清洗、洗脱、分离以及检测等一系列过程，更符合当前在线检测、自动化检测效果要求[6]。

相较于离线固相萃取技术，在线固相萃取技术具有固相萃取小柱可重复使用、样品前处理全自动实现、检测流程简单易操作以及可避免人为操作所带来的误差等优势。相关技术优势使得在线固相萃取技术结合仪器分析被广泛应用于当前乳制品、动物源性食品、农产品以及酒类产品的前处理以及前处理和检测一体化进程中。由于在线固相萃取技术可实现全自动化处理及检测，避免人为因素的干扰，并可保障前处理和检测效果，所以可有效保障前处理回收率和检测精准性。但由于在线固相检测技术要求待检测样品可实现二维色谱柱之间的来回切换，对检测仪器有着较高的要求，并且综合检测成本相对较高，多方面因素影响使得当前在线固相萃取技术的应用普及率相对较低。

虽然在线固相萃取技术存在一定的应用局限性，但考虑到其更符合当前自动化发展需求，所以在食品检测领域中也有着一定的应用。例如，将在线固相萃取技术与高效液相色谱/荧光法联用检测啤酒中的赫曲霉毒素A和橘霉素。该方法从提取到分离所需时间不到6 min，并且加标回收率在98.3%～102.1%[7]；
又如将原位自由基聚合法制得的整体柱作为在线固体萃取技术吸附剂，对乳制品中的大环内酯类抗生素罗红霉素以及乙酰螺旋霉素等抗生素进行分析检验，进而发现此种方法的加标回收率在92.5%～103.8%和93.0%～107.6%[8]。

本文对食品检测前处理中传统固相萃取技术、固相微萃取技术、基质分散固相萃取技术以及在线固相萃取技术4种固相萃取技术进行分析阐述。其中后3种新型固相萃取技术是在传统固相萃取装置的基础上进行了改进优化，具有分析时间少、操作简单、需要试剂量少以及有利于自动化等特点。其中，固相微萃取技术适用于挥发性或者半挥发性待检测样品的前处理；
基质分散固相萃取技术则适用于各种分子结构和极性农药残留样品的前处理检测；
在线固相萃取技术则适用于各种样品前处理，并且解决传统固相萃取技术存在的重现性差、灵敏度低等问题。

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