基于氟塑料的超洁净气动液体隔膜阀结构设计与制备

唐金鑫，杜 亮，李培源，陈 波，李超波

(1.中国科学院微电子研究所，北京 100029；
2.中芯国际集成电路制造（北京）有限公司，北京 100176)

随着集成电路芯片制备技术的高速发展，对洁净度要求越来越高，硅片表面的污染物会对集成电路芯片的性能造成极大的影响，通过湿法设备对硅片表面进行清洗是保证芯片性能及提高芯片良率必不可少的一步。目前我国的湿法清洗、电镀等湿法装备中的气动隔膜阀主要依赖进口，这对我国的芯片行业发展极其不利，因此，开发可靠性高、污染小的高洁净气动液体隔膜阀门具有重要意义。而且我国氟塑料行业飞速发展为规模化生产高洁净气动液体隔膜阀创造了有利条件。

在集成电路行业中，与液体相关的阀门在湿法清洗、CMP和电镀等设备上大量使用。湿法清洗[1-3]是利用酸碱溶液、有机溶剂、去离子水及其混合物，通过腐蚀、溶解、化学反应等方法去除晶圆表面的污染物，这就对阀门的材质提出了很高的要求。

在集成电路芯片的生产过程中，控制液体的阀门有许多种，如球阀、电磁阀、隔膜阀、柱塞阀、蝶阀等。其中隔膜阀在湿法设备中应用最广泛。隔膜阀是通过一块软质材料制成的隔膜来实现开启与关闭的功能，隔膜片将阀体内腔的流道与驱动部件及阀盖隔开，且其与上阀体为过盈配合，在闭合时，隔膜片的边缘保持不动，只有其中心部分随阀杆运动，完成闭合操作。因此其具有灵敏度高、开闭状态转换迅速的优点。

1.1 工作原理

图1为常闭型气动液体隔膜阀的典型结构示意图，包括塑料材质制成的阀座、密封接头、阀体、隔膜膜片、垫圈、气动隔膜和阀盖。未开启时，弹簧自然拉伸，将阀芯抵在阀座的阀口处实现密封，阀门保持关闭。气动隔膜将气动部分的腔室分隔成上下两个独立密闭的腔室，并有上下两个托盘附于气动隔膜，作用是保持气动隔膜在充放气时规则地发生形变。在上下两个腔室各有一个气口（图1中未显示），其中下腔室的气嘴为进气口，当阀门开始工作进气时，下腔室的压强逐渐增大，气动隔膜在托盘的依托下水平地缓缓向上移动，从而带动活塞杆向上移动，此时阀芯逐渐远离阀座的阀口处，阀门打开。上腔室的气嘴相当于一个“呼吸孔”，当下腔室充气时，上腔室里的气体需要排出。当阀门需要再次关闭时，下腔室的气嘴停止进气并开始排气，此时借助弹簧的自我拉伸再次实现关闭。为了实时监测阀门的开闭，将阀盖做成透明的，并印有刻度，在固定的活塞杆行程内为开，小于此行程范围即为关。

图1 常闭型液体气动隔膜阀的典型结构示意图

1.2 国外几种气动隔膜阀的结构比较

集成电路湿法装备上使用的气动隔膜阀主要是美国、日本和欧洲制造，近年来韩国发展也很迅速，正逐渐在一些韩国产的湿法设备上得到应用。图2为日本CKD阀的结构示意图，主要由弹簧、密封圈、活塞杆、进气孔、呼吸孔、隔膜膜片、阀芯、螺纹密封接头和阀座组成。

图2 CKD阀的结构示意图

图3（a）和3（b）为美国Entegris阀的结构示意图，主要由弹簧、活塞杆、螺纹密封接头、密封圈、进气孔、呼吸孔、隔膜膜片、阀芯和阀座组成。

图3 Entegris阀的结构示意图

图4为韩国INNODIS阀的结构示意图，主要由弹簧、Ο形密封圈、进气孔、呼吸孔、活塞杆、螺纹密封接头、安装板、隔膜膜片和阀芯组成。

图4 INNODIS阀的结构示意图

从结构形式的角度来看，日本CKD阀、美国Entegris阀与韩国INNODIS阀的主要结构基本相同，均为截止式隔膜阀，通过活塞杆竖直移动来带动阀芯远离或者压紧阀座，实现阀门的开闭功能。不同之处只是一些细小结构，如韩国INNODIS阀在阀内流道的具有高低差设计，当液体通过时，死区小，可以很顺利地通过。当阀门关闭时，液体也不会堆积在管路内造成沉积淤塞。图5为INNODIS阀的流道结构示意图。

图5 INNODIS阀的流道结构示意图

制备超洁净气动液体隔膜阀门常用的氟塑料为PTFE、PFA，金属离子析出率极低。

2.1 聚四氟乙烯

聚四氟乙烯（PTFE）俗称“塑料王”，是一种以四氟乙烯为单体聚合而成的高分子聚合物，白色、无臭、无味、无毒，呈粉状。由于C-F键能很高，且氟原子密集包裹C-C键，使其不易受到其他物质的侵蚀，因此聚四氟乙烯具有非常优异的耐酸碱化学液腐蚀和耐有机溶剂溶解的性能。PTFE具有很好的热稳定性，在不超过400℃的温度下质量几乎不会减少。PTFE在低于熔点的温度下几乎不发生热劣化。例如，PTFE即使在300℃加热1个月，其拉伸强度也只会降低约10%～20%，在260℃长时间加热，PTFE几乎不会发生变化。PTFE零件常用的机加工方式有模压加工、车加和冲压加工，其中冲压特别适合于生产薄的平垫片。

PTFE的成型性很大程度上取决于粉末的特性。粉末粒子较小且柔软时，易于压缩成型，但流动性较差；
较硬而流动性好的粉末，则可用于自动压缩成型。为了提高耐磨损性、耐蠕变性以及压缩强度等机械性能，可以在PTFE粉末内混合各种填料。可根据使用目的，选择如玻璃纤维、石墨、青铜、碳纤维等填料，以各种不同比率进行混合，即RPTFE。PTFE可用于加工半导体阀门的阀座和隔膜膜片等。

2.2 全氟烷氧基乙烯基醚(PFA)

PFA塑料为少量全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物，熔融流动性优良，可以像普通的熔融树脂一样进行加工。PFA在氯化物溶液中会稍受影响，而在其它酸、碱和有机溶剂中却不受影响。在-200～260℃的温度范围内，均能保持一定的柔韧性。与PTFE相同，PFA的最高连续使用温度为260℃。故PFA可用于加工阀门的阀嘴接口、扩口和硅片花篮等。与PTFE最主要的区别是PFA为可熔融加工的热塑性塑料，可以通过挤出、射出、吹塑、传递等方法进行成型加工。PFA管具有优异的耐应力开裂性和较高的弯曲寿命，但是渗透性能不如PTFE。

集成电路工业用到的各种PFA制品可以使用注射成型来加工，一般使用螺杆式注射成型机。为了减小成型形变，模具设计时，应选择稍大和较短的注口、流道和浇口，而且成型腔截面要接近圆形。模具应电镀硬质铬，并加热到150～200℃。厚度1～2 mm的板状制品可通过热模压机进行模压成型加工，模压机温度应加热到360℃，模具通常使用镀铬的碳钢制成。如果成型品黏着于模具表面而不易脱模时，需使用铝箔。

阀门密封件除了基本的密封功能要求外，还应具备防泄漏、弹性好、蠕变性和应力松弛性低、抗压性好、耐温性好、耐化学品性好、环保性好等性能。氟塑料凭借其优于普通材料的功能特性表现一直深受关注，也推动了它在密封材料上的应用和研究进程[4]。

3.1 螺纹密封接头

集成电路用超洁净液体隔膜阀的螺纹密封接头有三种，即：扩口式密封接头、入珠式密封接头和卡套式密封接头。受国内市场驱动的影响，扩口式接头的需求量最大，加工技术已相对成熟，产品的品质已得到了国内外客户的认可。扩口式密封接头的结构示意图如图6所示。带有扩口的软管前端可通过高温加热增强其韧性，并将其套进阀嘴的前端，直至推不动为止，随后将螺帽通过螺纹连接抵住软管，实现密封。

图6 扩口式密封接头的结构示意图

入珠式接头起初是日本Pillar发明的，为日本CKD半导体阀门的主打接口形式。其原理与前者类似，只是再需要借助一个入珠的接头，本质上还是借助接头、软管的过盈配合和螺纹连接的锁死来实现密封，如图7所示。

图7 入珠式密封接头的结构示意图

图8为卡套式密封接头的结构示意图。卡套式管接头由接头体、卡套和螺母三部分组成。先将卡套和螺母套在管道上，插入接头体后旋紧螺母。此时，卡套前端外侧与接头体锥面贴合，内刃均匀地咬入管道，从而形成有效密封。

图8 卡套式密封接头的结构示意图

3.2 氟塑料密封垫片

目前国内生产的以PTFE为主要材料的密封垫片有2款，一款是纯PTFE密封垫片，另一款是改性PTFE密封垫片。纯PTFE密封垫片是由车加或者模压成型，改性PTFE垫片是在PTFE树脂中加入其它的功能材料来弥补纯PTFE垫片某种功能特性不足的缺陷，如添加石墨改善其导热性能、添加铜粉以改善其硬度、添加玻璃纤维以改善其强度等[5]。

3.3 氟塑料Ο形圈

目前使用最多的油封及密封圈为橡胶材料居多，但橡胶材料具有摩擦系数高、易老化，容易导致密封失效。氟塑料耐候性好、防滑性高，可以完美地取代橡胶密封材料。在国外，工程师多使用整体为氟塑料结构的油封，或在橡胶Ο形圈外部包裹氟塑料以提升其密封质量与寿命。现如今，这种方式也逐渐得到了国内的认可。

我国集成电路湿法设备的气动液体隔膜阀门自主研发生产困难，生产过程中存在的问题主要表现在四个方面：

（1）原料质量难以得到保证。国产PTFE树脂比比皆是，然而对于集成电路工艺要求来说，问题较多。如产品质量不稳定、专用树脂品种分类不精细等，解决这些问题也是国产PTFE树脂今后的一个方向[6]。

（2）高洁净聚四氟类塑料件加工水平不高。高洁净四氟类产品在国内加工量有限，国内加工厂对主要聚四氟零部件主要以机加工制造为主，缺少一次成型技术，制造的产品在实际使用中会有颗粒污染和寿命短等问题。例如隔膜阀的膜片主要由日本大金某标号PTFE粉末加工成型的，且使用需求频繁，寿命要保证在500万次开关后不被损坏，有了原料之后，用传统的机加仍不能加工出合格的阀门零部件。另外一些专用设备，如高洁净PFA挤塑机还受到西方国家的出口管制。

（3）密封性及防泄漏性难以达到标准。生产的阀门经过测试后，会出现外漏或者内漏。半导体工艺追求高纯度和高配比精度，无论发生外漏还是内漏，都势必会对下游工艺管路中的介质成分造成影响，无法实现精准的生产配比[7]。外漏易出现于阀体和阀盖的联接处，往往是以下几个原因：①联接处的螺栓出现了松动；
②本身螺栓的设计强度不够；
③联接处的密封垫片已损坏。造成内漏的主要原因有：①密封面受损；
②气动弹簧已不能再理想的工作，致使阀座与阀芯不能贴合，造成内漏。

（4）洁净度高，难以符合要求。晶圆表面有4种常见的污染物类型，包括颗粒、有机残留物、无机残留物和需要去除的氧化层，哪怕一粒粉尘也会对集成电路的下游工艺造成不可逆转及数以千万计的经济损失。这种问题主要是来自于材料、结构及加工工艺等多方面，比如阀门的空化气蚀，当流道内部流体通过结构缩流处时，由于流速激增带来的压强骤降，压强降至饱和蒸汽压以下时，会产生气泡，压强回升后，空泡破裂，产生巨大的湍流动能，长期下去便会对阀门内壁产生破坏，从而发生颗粒污染，如何对阀门的结构进行优化减小这种失效与危害，是需要急切解决的问题。

超洁净气动液体隔膜阀结构上可分为阀座、密封接头、阀体、隔膜膜片、垫圈、气动隔膜和阀盖等部件，其主要制备原料为聚四氟类塑料。目前集成电路湿法装备中使用的隔膜阀主要来自国外，国内生产过程中主要存在原料、聚四氟塑料件加工、组装密封等需要解决的问题。随着对各种问题研究的深入，国产高洁净隔膜阀正逐渐在集成电路芯片生产中得到应用。

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