基于样品前处理工艺优化的云南宣威晒烟致香成分特征分析

张 玲，韦克毅*，王夸平，赵英良，徐世涛，李 超，汤丹瑜，李振杰

(1.云南中烟工业有限责任公司，云南 昆明 650233；
2.云南中烟新材料科技有限公司，云南 昆明 650106)

云南晾晒烟种植历史悠久，并在云南独特的地理、气候条件下经过多年的栽培形成了云南的特有变种[1].晾晒烟的类别主要包括浅色晾烟、深色晾烟、晒红烟和晒黄烟[2].晾晒烟品质风格特色明显，是我国中式卷烟丰富的原料资源，具有潜在的开发优势.一些研究者[3-8]对晾晒烟的外在质量和化学成分进行了一定的研究，从理论上证明了晾晒烟在烤烟型卷烟“减害”方面具有不可替代的作用.在众多的提取技术中，分子蒸馏技术因其适合于高沸点、热敏性以及易氧化物料的分离纯化，同时又具有高真空、分离温度低等优点，已被广泛应用于食品、医药、日化、香料等领域[9，10]，因此也被应用于晾晒烟成分的提取.相关报道[11-16]利用分子蒸馏技术对制备烤烟和晾晒烟提取物的溶剂选择、工艺优化等方面进行了研究.上述文献涉及分子蒸馏技术主要以低浓度乙醇提取、现代膜技术过滤等技术为主，在安全性、去除杂质等方面具有一些优势，但存在以下问题：一是提取物原料中较高的水分含量会使提取溶剂的浓度降低，导致提取物中水溶性的糖类、蛋白质等含量偏高，分子蒸馏过程中容易发生炭化、起泡等现象；
二是晾晒烟叶中含有脂溶性植物色素，易溶于乙醇、乙醚和氯仿等溶剂，因此采用乙醇作为提取溶剂的提取物含有大量植物色素，不去除其中色素则会影响分子蒸馏过程中的流动性；
三是现有工艺技术要求高，设备成本高昂；
四是不同的晾晒烟种质资源类型间，同一类型的不同种质间的化学成分、多酚、石油醚提取物、有机酸等致香成分差异较大[17]，会对晾晒烟提取物得率、品质产生影响.

云南宣威具有较久远的种植历史，且晒烟的种植规模较大.在宣威的禄乡、龙潭镇、乐丰乡均有晒烟种植，平均每年种植面积达 133.3 hm2左右[18].以宣威晒烟作为研究对象对云南烟草产业发展具有一定现实意义.因此，本研究选取云南宣威地方晒烟样品开展分子蒸馏技术前处理工艺优化，并对当地晒烟致香成分特征进行分析，以期为云南宣威地方晒烟分子蒸馏技术转化生产和规模化应用提供参考.

1.1 供试材料

供试晒烟品种为大黑烟，产自云南宣威乐业镇，由宣威市鹏博种植养殖场由提供.种植时间为2021年4月，种植株行距为60 cm×120 cm，取样时间为2021年9月，取样部位为中部，材料总质量为50 kg.

1.2 试验方法

1.2.1 样品前处理优化试验

样品制备：采用L9(34)正交实验设计，试验设物料比(晒烟∶乙醇)、提取溶剂体积分数、提取温度、活性炭过滤棉厚度4个因素，每个因素3个水平共9个处理，各处理组合及因素水平见表1.使用旋转蒸发仪制备样品，提取液在70 ℃、绝对压强为1.5×104Pa条件下浓缩至密度为1.2 g/cm3.

萃取与脱色：在上述浓缩制备完成的样品中加入4倍样品质量的自来水，60 ℃溶解1 h后放置室温下分层，上层油膏得率为原料质量的4%，加入体积分数为95%的乙醇溶液，60 ℃溶解1 h，经活性炭无纺布脱色，冷沉过滤，制备得到晾晒烟滤液.

减压浓缩：在70 ℃条件下，将滤液环境压强逐渐从大气压降至5×103Pa浓缩至无溶剂流出，制备得到晒烟净油初膏.

分子蒸馏：晒烟净油初膏进料速度为 5 mL/min，蒸馏温度为130 ℃，冷凝温度为60 ℃，真空压力为4 Pa，根据不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，轻分子(轻组分)达到冷凝板被冷凝排出，而重分子(重组分)达不到冷凝板沿混合液排出，制备晒烟轻组分和重组分.

表1 正交试验设计因素水平

1.2.2 致香成分检测

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) (型号：安捷伦6890-5973)对样品致香成分进行检测.色谱条件：色谱柱为DB-5 MS柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，载气He，流速1.0 mL/min，进样口温度260 ℃，样量1 μL，溶剂延迟时间 2 min，分流比10∶1；
升温程序：50 ℃(保持 1 min)→以 8 ℃/min 升温至160 ℃(保持2 min)→8 ℃/min升温至260 ℃(保持15 min)；
质谱条件：EI离子源，电子能量70 eV；
质量扫描范围30～550 u，传输线温度280 ℃；
离子源温度230 ℃.使用NIST和WILEY标准质谱库定性分析.

1.3 数据分析

采用SPSS软件进行单因素方差分析.

2.1 不同处理下晒烟轻组分净油得率比较

不同处理所制备的晒烟样品的轻组分净油得率差异较明显，从表2可见，处理6与其他各处理间差异有统计学意义；
处理7和处理9与除处理6以外的其他各处理间差异有统计学意义.由于烟草净油的得率非常低，在品质一致的情况下得率高低是判断制备工艺的关键.处理6、处理7和处理9的净油得率较高，分别为0.81%、0.78%、0.79%，处理1稍差，净油得率为0.69%.因此，综合考虑，宣威晒烟净油制备的适宜提取条件为：物料比1∶5、乙醇体积分数95%、提取温度60 ℃、活性炭过滤棉厚度5 mm.

表2 不同处理所制备的晒烟样品轻组分净油得率

2.2 优化处理条件下样品净油致香成分分析

在筛选出的较为优化的处理条件下，提取制备不同组分的晒烟净油.先被蒸馏出来沸点较低的馏分为晒烟轻组分净油，沸点较高馏分为晒烟重组分净油.经检测，晒烟轻组分净油和重组分净油致香成分检测结果见表3和图1.

表3 优化处理条件下样品致香成分检测结果

图1 致香成分质量分数

检测结果表明，晒烟轻组分的杂环类成分质量分数较高，达55.0%，主要为烟碱；
其次为酸类，为20.7%，主要为棕榈酸、亚油酸、亚麻酸等；
醇类质量分数为15.8%，主要为叶绿醇和西柏三烯二醇；
烃类和酮类的质量分数相对较低.晒烟重组分的酸类成分质量分数较高，达72.7%，主要为乙酸、3-甲基戊酸；
其次为烃类，达16.0%，主要为2,4-二甲基-1-庚烯、新植二烯；
杂环类、醇类、酮类的质量分数相对较低.

1)已有研究报道烟草净油制备过程中，一般采用传统的石油醚作为提取剂或萃取剂来去除掉烟草中的糖类、蛋白质等大分子物质[19],或采用现代膜技术过滤掉大分子物质[20]。对比95%乙醇和石油醚，石油醚的挥发性更强，采用石油醚作为溶剂来生产晒烟净油，安全生产和环境保护成本相比较于95%乙醇要高，而采用现代膜处理技术则存在成本较高的问题.本研究利用正交试验设计对云南宣威晒烟分子蒸馏前处理工艺进行优化，提取晒烟净油流动性好，无起泡、炭化等现象，工艺操作简单.根据正交试验设计结果表明，提取制备工艺按照：物料比1∶5、乙醇体积分数95%、提取温度60℃、活性炭过滤棉厚度5 mm时，获得最高净油得率为0.81%.

2)已有报道[19]制备的晒黄烟分子蒸馏轻组分主要致香成分含量为新植二烯、茄酮、苯甲醇，而本研究制备的晒烟轻组分净油杂环类成分质量分数较高，达55.0%，主要为烟碱；
其次为酸类，达20.7%，主要为棕榈酸、亚油酸、亚麻酸等；
醇类质量分数为15.8%，主要为叶绿醇和西柏三烯二醇；
烃类和酮类相对较低.晒烟重组分净油的酸类成分质量分数较高，达72.7%，主要为乙酸、3-甲基戊酸；
其次为烃类，达16.0%，主要为2,4-二甲基-1-庚烯、新植二烯；
杂环类、醇类、酮类相对较低.检测结果显示致香成分和已有报道差异较大，因此，有必要针对不同品种、产地、调制工艺的晒烟进行工艺优化.本研究结果可为晒烟分子蒸馏工艺规模化生产和应用提供参考.

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