固溶时效制度对7A85铝合金热轧板材组织性能的影响

王玉刚，刘 博，姜 锋，龙梦君

(1.山东兖矿轻合金有限公司，山东 邹城 273500；
2.中南大学材料科学与工程学院，湖南 长沙 410083)

Al-Zn-Mg-Cu系铝合金强度高，密度小，耐蚀性好以及加工成型性能优异，广泛应用于航空航天、军事工业以及运输行业等领域[1-2]。作为新一代Al-Zn-Mg-Cu超高强铝合金，7A85铝合金因其高比强度、高淬透性以及高损伤容限等特点，被广泛应用于各大领域。7A85铝合金以板材、管材、棒材和型材的形式应用[3-4]。因此，研究7A85铝合金在热轧过程中的组织演变对工业生产具有实际指导意义[5]。

作为可热处理强化铝合金，一般需对7A85铝合金进行固溶时效热处理以获取在不同服役条件下所需的力学性能。Sun等人[6]研究了固溶热处理对7136铝合金组织和性能的影响，结果表明，7136铝合金最佳的固溶处理温度为470 ℃，在该温度下可以使得未回溶的第二相完全回溶至基体，获得过饱和固溶体。薛克敏[7]等人研究了时效制度对新型Al-Zn-Mg-Cu合金组织与性能的影响，结果表明，在单级时效下，随着时效温度和时间的增加，合金的硬度和强度均呈先提高后降低的变化趋势。本试验在7A85铝合金热轧板基础上，对合金的固溶时效工艺进行了探究，以确定合金最佳的固溶时效制度，为其实际生产应用提供借鉴。

试验所用材料为工厂条件下采用半连续铸造方法生产的铸锭，化学成分见表1。用于轧制变形的材料取自于铸锭中心位置，试样尺寸为150 mm×60 mm×70 mm。铸锭经465 ℃24 h均匀化后，在箱式电阻炉中进行420 ℃4 h加热保温，在φ450 mm×800 mm二辊不可逆轧机上进行热轧。选取轧制厚度为7 mm和3 mm的热轧板进行后续的显微组织对比观察，并选取3 mm厚的热轧板材进行后续的固溶和时效热处理试验。为探究合金板材的最佳的固溶温度，将3 mm厚的热轧板材在440 ℃、450 ℃、460 ℃、470 ℃、480 ℃和490 ℃下分别固溶保温1 h后淬火，再在120 ℃单级时效保温24 h，分别测试板材的硬度和导电率，以确定最佳的固溶温度。试样在最佳固溶温度保温1 h后分别在100 ℃，110 ℃，120 ℃，130 ℃和140 ℃时效24 h，并对不同时效工艺下的合金板材进行室温拉伸，以确定合金最佳的固溶时效工艺。试样表面经机械打磨并抛光后，分别在HW187.5型布洛维硬度计及D60K数字金属导电率测量仪上测量其布氏硬度和导电率，每一个状态试样分别取五个位置测量值的算术平均值作为最终结果。在JMS-IT200型扫描电子显微镜下观察合金第二相粒子形貌、成分及偏析分布情况。利用电子背散射衍射(EBSD)对合金显微组织进行观察。所有试样经打磨抛光后，再进行电解抛光处理，电解抛光液为10 mL HClO3+90 mL C2H5OH的混合液。透射试样的显微组织在透射电镜TecnaiG2F20ST上分析，加速电压为200 kV。所有透射试样经机械减薄至100 μm后再双喷减薄，减薄双喷液为30 mL HNO3+70 mL CH3ON(体积分数)，电流为65 mA，电解减薄温度低于-20 ℃。

表1 7A85铝合金的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of 7A85 aluminum alloy (wt/%)

2.1 7A85铝合金原始铸态和经不同热轧变形量后的显微组织

轧制温度为420 ℃时，不同轧制变形量的7A85铝合金板侧面显微组织如图1所示。从图1可以看出，相比于轧制前的均匀化等轴晶组织，热轧后合金的组织转变为纤维组织。热轧板中晶粒沿着轧制方向被拉长，晶界细长且平直。当轧制变形量较大时，剧烈变形造成合金内部大量位错塞积导致晶粒和晶界难以辨析；
但合金基体变形仍然较为均匀，组织内无明显的剪切带生成，合金在热轧过程中并未出现开裂现象，说明7A85铝合金铸锭在该轧制温度下塑性较好，加工性能优异。

图1 7A85铝合金铸锭均匀化组织和热轧板材的金相照片和EBSD照片Fig.1 Metallographic and EBSD photos of homogenized structure of 7A85 aluminum alloy ingot and hot-rolled plate

2.2 7A85铝合金热轧板材的显微组织

为探究7A85铝合金铸锭在420 ℃下不同热轧变形量后的析出相分布状态和组成成分，利用扫描电子显微镜对板材的轧制面进行观察，结果如图2所示。从图2可以看出，相比于均匀化后的组织，热轧后沿着轧制方向分布有大量连续的粗大相和大量尺寸较小的白色析出相；
且随着轧制变形量的增加，沿轧制方向析出相也更为密集。结合能谱对图2中1#和2#位置的白色相进行分析，结果如图3和表2所示。从能谱分析结果可知，在热轧过程中析出的粗大相为固溶Cu、Fe、Mn的杂质相，而尺寸较小的白色相则是固溶了Cu元素的富Zn、Mg元素的非平衡相。

图3 图2位置析出相成分能谱分析Fig.3 Energy spectrum analysis of precipitated phase composition in Fig.2

表2 图2位置析出相成分能谱分析(质量分数/%)Table 2 Energy spectrum analysis of precipitated phase composition in Fig.2 (wt/%)

图2 均匀化后的7A85铝合金铸锭以及不同热轧轧制量板材的SEM图片Fig.2 SEM pictures of homogenized 7A85 aluminum alloy ingot and plate with different hot rolling parameters

2.3 经不同热轧变形量后7A85铝合金的透射显微组织变化

图4为经不同变形量热轧后7A85铝合金板材的透射电子显微组织。从图4a中可以看出，当热轧变形量不大(ε=2.3)时，合金内部晶粒并没有发生大面积的破碎，晶界仍然清晰可见，此时合金内部位错密度较低，大部分位错在热轧过程中因回复而被消耗，剩余位错发生攀移，在晶界形成位错墙；
当热轧变形量较大(ε=3.15)时，剧烈的变形使得位错迅速增加，且无法在短时间内重排形成小角度亚晶界，大量位错缠结在基体中，此时晶界变得难以分辨(图4b)。

图4 不同变形量的热轧板材的TEM照片Fig.4 TEM photographs of hot rolled plate with different deformations

2.4 不同固溶和时效温度对7A85铝合金板材力学性能的影响

为探究合金最佳的固溶时效温度，将热轧应变ε=2.3的合金板材在440 ℃、450 ℃、460 ℃、470 ℃、480 ℃和490 ℃下分别固溶1 h淬火，再在120 ℃单级时效保温24 h，分别测试合金板材的硬度和导电率值，结果如图5所示。由图5可知，合金硬度随着固溶温度的上升而上升，在固溶温度为470 ℃时，合金硬度最高，继续提高固溶温度时合金硬度又逐渐下降。而合金导电率则是随着固溶温度的升高而逐渐降低，当温度达到470 ℃时，合金导电率最低，进一步提高固溶温度，合金导电率无明显变化。综上所述，7A85铝合金板材最适宜的固溶温度为470 ℃。

图5 合金板材经不同固溶温度处理后的布氏硬度和导电率变化曲线Fig.5 Brinell hardness and conductivity curves of alloy plate treated at different solution temperatures

为研究7A85铝合金板材的最佳的时效制度，合金热轧板经470 ℃固溶1 h并淬火后，分别在100 ℃、110 ℃、120 ℃、130 ℃和140 ℃时效24 h，并对不同时效工艺下的合金进行室温拉伸性能测试，以确定合金最佳的固溶时效工艺。

表3为在不同温度下时效处理后合金板材的力学性能。从表3可知，合金经470 ℃固溶1 h淬火后，随着时效温度的升高，合金拉伸强度先升高后降低，经470 ℃1 h+120 ℃24 h固溶时效后，合金抗拉强度和屈服强度达到峰值，分别为607 MPa和555 MPa，伸长率为8.8%。

表3 7A85铝合金板材经470 ℃1 h固溶处理和时效后的力学性能Table 3 Mechanical properties of 7A85 aluminum alloy plate after solution treatment at 470 ℃ for 1h and aging

3.1 合金热轧变形行为以及合金组织演变

在变形温度为420 ℃的热轧轧制变形过程中，合金显微组织的演变与轧制变形量的大小以及合金基体中的析出粒子有关。合金在剧烈的形变中也会释放大量的热能从而导致实际轧制温度的上升，在轧制过程中形变升温可以用下式估算[8]：

(1)

式中：

ρ—密度；

c—比热容；

f—摩擦因数；

v—轧制速度；

k—热传导系数；

ε—轧制应变量；

H、h—分别为合金轧制前后的厚度；

l—变形区间长度；

PB—单位宽轧制压力；

由上述公式查表[9]可知，纯铝在轧制变形过程中的温升可达75 ℃甚至更高。而对于7A85铝合金而言，合金元素的加入以及第二相粒子的存在使得轧制压力增加，由此产生的温升也比纯铝的高。因此，在热轧过程中较高的温度可以驱动位错向晶界移动，合金所受的变形阻力小，塑性变形能力强，在热轧过程中无明显的不均匀变形现象。此外，在较高的温度下，在均匀化过程中回溶至铝基体中的元素会逐渐析出，并且轧制变形量越高，所产生的温升也越高，因而析出的第二相也越多。

在热轧变形量较小时，合金内部位错密度较低，在420 ℃的轧制温度下，位错能在较强的驱动力作用下向晶界运动。大量位错迁移至晶界形成多条平行的位错墙，此时晶界仍然清晰可见(图4a)。当热轧变形量较大时，由于形变所产生的位错密度高，部分位错通过回复向晶界移动并发生重排，其他位错则在晶界及晶内缠结并塞积形成位错胞，因而此时晶界变得难以分辨(图4b)。

3.2 固溶时效热处理对合金组织和性能的影响

7A85铝合金作为典型的可热处理强化合金，合金中主要强化相为η′(MgZn2)过渡相和稳定的η(MgZn2)相，η′相和η相在铝基体中的含量直接决定了合金的强度[10]。固溶热处理的目的是在不过烧以及晶粒不过分粗化的前提下，尽可能地获得最大过饱和度的固溶体，以便在后续的时效过程中能大量析出弥散分布的强化相从而提高合金的强度。提高固溶温度能加速合金中的合属元素回溶且使其回溶更充分，所获得的固溶体过饱和程度也更高。但由于固溶热处理的温度一般都高于合金的再结晶温度，因此固溶温度越高，其晶粒再结晶的程度也越高，晶粒尺寸也越大，所以应该严格控制合金的固溶温度。

与固溶处理不同，铝合金时效处理使得过饱和固溶体脱溶。峰时效时7A85铝合金中的强化相主要是η′相。在时效时间恒定时，合金的时效效果主要由温度所决定。在较低温度下，由于热能所提供的驱动力并不高，大部分α过饱和固溶体脱溶，析出相以GP区的形式存在于基体中，η′相在基体中的数量不高，此时合金处于欠时效状态因而合金强度不高。当温度过高时，过高的形核驱动力促使大量η相析出，合金处于过时效状态。表3中的结果可知，合金经120 ℃24 h时效处理后，抗拉强度和屈服强度最高，即为峰值时效状态。

1)在420 ℃下对7A85铝合金进行不同变形量的热轧，合金塑性较好，加工性能优异；
合金在热轧过程沿轧制方向析出连续的固溶Cu、Fe、Mn的粗大相以及尺寸较小的MgZn2相，且随着轧制变形量的增加，析出相密度也增加。

2)在热轧变形量较小时，合金内部位错密度较低，位错迁移至晶界形成多条平行的位错墙结构；
当热轧变形量较大时，由于形变所产生的位错密度高，大量位错在晶界及晶内缠结并塞积形成位错胞，此时晶界变得难以分辨。

3)7A85铝合金板材最佳的固溶时效工艺为470 ℃1 h+120 ℃24 h，在该工艺下热处理后合金板材的抗拉强度和屈服强度达最高，分别为607 MPa和555 MPa。

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