玻璃纤维增强树脂复合材料孔隙率测量,不确定度评定

崔峰波，张 萍，章建忠，冉文华，崔丽荣，张志坚

（巨石集团有限公司，桐乡 314500）

目前复合材料以其优异的性能已广泛应用于航空、航天、兵器、舰船等国防及民用领域中［1］。但是在以聚合物为基体的复合材料中，由于在制备过程中诸如环境中的杂质、工艺实施不完善等各种原因，造成最终复合材料制品中存在孔隙、分层等不同种类的缺陷，其中孔隙是最常见的一类缺陷［2-3］。孔隙的存在为外界空气和挥发分的扩散进入制品提供了路径。复合材料内部的空气和水分会导致聚合物发生塑化，使聚合物链降解，并因其氧化作用削弱纤维和基体间的界面结合力，导致复合材料机械性能明显下降，并且降低复合材料的耐用性和抗疲劳性，从而影响复合材料的质量［4-6］。因此，孔隙含量已成为鉴定复合材料质量好坏的一个重要指标。评价孔隙含量的定量指标是孔隙率，孔隙率一般有两种定义法：一种是面孔隙率，是指单位面积所含孔隙的面积百分比；
另一种是体积孔隙率，是指单位体积内所含孔隙的体积百分比。根据统计学原理，在某一体积内，当面积孔隙率统计的次数达到一定数量后，所有面积孔隙率和的平均值可近似为体积孔隙率。只有在准确掌握复合材料孔隙含量测试方法的基础上，对影响孔隙含量的各因素进行分析，才能更有效地控制和降低复合材料孔隙含量，提高复合材料的品质与性能。

不同的孔隙缺陷表征方法反映的信息往往不同，而这些信息之间的关系还不十分明确，为了更加全面、准确地表征孔隙缺陷的程度和特点，需要得到比较准确的测量方法及对测量结果的不确定度进行评估［7-8］。测量不确定度评定就是测量误差或被测量值可能所处的范围的评定，就是把测量误差或被测量值的范围看成随机变量、研究它的统计规律并定量计算的过程［9］，这样获得的结果才具有可靠性。在《测量不确定度的要求》CNAS-CL01-G003:2018 8.2中明确要求：“检测实验室应有能力对每一项有数值要求的测量结果进行测量不确定度评估”［10］。所以，在给出测量结果的同时给出测量不确定度，这样的测量结果才完整，使得不同国家不同实验室的测量数据具有可比性。

孔隙是玻璃纤维复合材料制造过程中不可避免的微小缺陷，且复合材料的机械性能对孔隙十分敏感。评定孔隙对复合材料影响的参数是孔隙率，通过取样、镶嵌、磨光、抛光等步骤，使材料成为具有金相观察要求的过程。制备的试样必须具有清晰的视场和真实的组织形貌，为显微镜法测试材料的面孔隙率奠定良好的基础。

利用孔隙与树脂、玻纤的灰度差，在显微照片上孔隙呈现黑色，可以对视场内的孔隙进行提取，并计算孔隙面积，利用孔隙面积与视场面积的比值即为试样的孔隙含量。

1.1 试样的金相制样

将所选取的待测试样从复合材料板材中切割出来、镶嵌。先对试样采用320#砂纸粗磨，所磨的面为与玻纤垂直的截面，打磨平整以后，再用2400#细砂纸打磨，待无明显划痕时，对试样用丝绸、绒布搭配相应粒径的抛光膏进行抛光，直到无任何显微划痕为止。将磨抛后的试样进行清洗，去除抛光悬浮液，用于显微镜测试孔隙率。

1.2 显微测试步骤

将抛光好的试样放置于载物台上，采用上光源观察试样的横截面，所有的玻纤垂直于横截面。采用德国徕卡公司生产的DM4M智能数码显微镜观察横截面，在10倍物镜倍数下迅速观察试样的整个截面，观察孔隙尺寸、分布及形貌。选择合适的放大倍数，对整个截面进行自动拼图，获得截面的金相图像。

利用孔隙与周围组织的灰度差可以精确地找到、识别并提取孔隙，在显微照片上孔隙呈现黑色（如图1a）。所采集的金相图像为255阶的彩色图，由于孔隙与玻纤、树脂的颜色差别比较明显，通过调整孔隙颜色的阈值，可以实现孔隙的自动提取（如图1b，绿色区域为提取的孔隙区域），计算整个截面的孔隙面积与截面面积，系统会自动计算整个截面的孔隙含量即为孔隙率。

图1 截面的显微图像

测量不确定度的含义是“合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数”。因此，测量不确定度是和测量结果一起，用于表明在给定条件下对被测量进行测量时，测量结果可能出现的区间［9］。衡量测量不确定度的指标一般为扩展不确定度，因此，需要分别计算出A类不确定度、B类不确定度与合成不确定度。

A类不确定度的评定是指在规定的测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定［9］。A类不确定度主要来源于随机取样效应及测量值的重复性，由于有些孔隙不是贯穿整个试样的，试样孔隙分布均匀性也会影响孔隙率结果，可以通过固定的磨抛工艺，随机截取多个试样，进行多次测量，计算随机效应引起的不确定度。测量重复性，如对同一横截面进行多次测量，由于操作人员对孔隙颜色阈值的设置与提取，以及试样表面的划痕、表面附着物等因素会影响孔隙的提取，进而影响孔隙率。

B类不确定度评定是用于不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定［9］。B类不确定度是根据经验引用或直接引用权威机构对测量设备校验获得的，主要是物镜放大倍数对测试结果的影响。

金相显微镜下发现，试样截面偶尔会存在划痕、拖尾和表面附着物。划痕和表面附着物等的颜色较为接近孔隙的颜色，在统计孔隙率时，软件会自动将其与孔隙混在一起，导致结果偏大。这种偏差只是偶尔出现，操作员可以通过对试样精抛、清洗或人为去除，进行控制和消除划痕、拖尾和表面附着物等现象的产生，该类不确定度所占分量非常小而且可以避免，本研究可以忽略。

3.1 A类不确定度的分析及计算

随机取样效应、试样孔隙分布均匀性与孔隙率测量重复性引起的不确定度分量归于A类不确定度。下面以RTM成型的板材为例，随机截取长/宽/厚为15 mm×10 mm×5.2 mm的试样用于测试，计算该结果下的不确定度。

3.1.1 随机取样效应引起的不确定度分量u1

在RTM成型的玻璃纤维增强复合材料板材上随机截取6个试样（图2），计算出这6个试样的面孔隙率及平均值，测试结果如表1所示：

图2 RTM板材上随机取的6个试样的位置

表1 随机截取6个试样的结果 %

以算术平均值做为测试结果时，则该平均值的不确定度为：

3.1.2 重复性测量引起的不确定度分量u2

将同一截面连续重复测量10次，孔隙率数据如下表2所示：

表2 玻璃纤维增强树脂复合材料孔隙率重复测量 10次的结果 %

重复10次测量孔隙率的平均值为0.55%

以算术平均值做为测试结果时，则该平均值的不确定度为：

3.2 B类不确定度的分析及计算

B类不确定度不同于A类的不确定度评定，B类不确定度是根据经验引用或直接引用权威机构对测量设备校验获得的。根据DM4M光学显微镜校准证书上20倍物镜的不准确性为0.6%，属于正态分布，置信概率取95%，则测量不确定度分量

3.3 合成不确定度的分析及计算

由于随机截取试样、重复测量以及物镜 放大倍率等3大因素导致RTM成型的玻璃 纤维增强树脂复合材料孔隙率不确定度分量 u1、u2、u3彼此独立，其合成不确定度uc计算如下：

3.4 扩展不确定度的分析及计算

扩展不确定度是确定测量结果所在区间的量，表明被测量值大部分分布于此区间。它是合成不确定度与包含因子的乘积。选取包含因子k=2，则扩展不确定度U为：

3.5 测量不确定度汇总和报告

RTM成型的板材孔隙率P表示为：P=（0.58±0.11）%，（K=2,置信区间95%）。各因素不确定度总结见表3。

表3 各因素不确定度

本文以玻璃纤维增强树脂复合材料为例，明确了金相显微镜法测试材料孔隙率的方法，并对测试结果的不确定度进行合理的评定，保证玻璃纤维增强树脂复合材料的孔隙率检测结果的可靠性。分析了给定测试条件下的随机取样效应、重复测量以及物镜放大倍数对测量结果的影响，得到比较准确的测量不确定数据。根据测试方法，找到不确定度来源，通过分析发现，随机取样效应对测试结果的影响比较大，主要是孔隙在复合板材中的分布不均匀以及孔隙形貌多样化。本文研究这种计算测量不确定度的例子，可以给其他检测机构或相关企业评定测量不确定度起到一定的参考作用。

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