不同前处理方式对冻干蓝莓粉品质特性的影响

许文静，陈昌琳，邓 莎,3，何贵萍,3，李 硕，吕远平,3,

（1.四川大学轻工科学与工程学院，四川成都 610065；
2.四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所，四川成都 610300；
3.四川大学健康食品科学评价体系研究中心，四川成都 610065）

蓝莓（Vacciniumspp.）是杜鹃花科越橘属植物，是如今全球公认的一种能促进健康的重要水果，近年来产量和消费量大幅增加。蓝莓营养丰富，富含花青素、多酚、黄酮等天然抗氧化物，具有抗氧化、提高机体免疫、减轻动脉粥样硬化等保健功能[1]。

蓝莓被誉为浆果之王，但其采摘后的果皮萎蔫迅速，且在运输过程中极易受到机械损伤，加速变质[2]。目前我国的蓝莓主要以鲜食为主，但其成熟期短，大量成熟鲜果进入冷冻室贮存，贮藏成本高；
因此对蓝莓进行产品深加工开发具有重大意义。目前蓝莓深加工产品主要有果酱、果汁、果酒和果粉等。对于蓝莓粉的研究，主要集中于干燥方法的优化或比较不同干燥方法对果粉品质的影响[3−4]，而关于蓝莓前处理方式对果粉品质影响的研究较少。通常蓝莓粉加工的前处理方法分为整颗果实干燥、打浆为果浆后干燥。整颗果实干燥加工蓝莓粉面临水分迁移慢，干燥时间长的问题，但果皮不经过破碎处理可有效地保护活性成分；
果浆干燥可加快水分迁移速率，但功能活性成分的保留率有所降低；
前处理过程中是否过滤掉果皮果渣等难溶解成分，也与果粉的品质密切相关。因此探究不同前处理方式对蓝莓粉加工品质的影响十分必要。

真空冷冻干燥是在低于食品冻结点温度以下，在真空条件下使固态的冰直接升华为气态的水蒸汽被去除。低温真空的干燥条件具有适当维持产品色泽，减少挥发性成分及热敏性营养成分的损失，保持食品原有形态，复水性好等特点[5]。因此，本研究选用真空冷冻干燥技术，研究不同的前处理方式对蓝莓粉物理特性、活性成分及抗氧化能力的影响，以期为开发蓝莓冻干粉及蓝莓深加工产品提供技术参考。

1.1 材料与仪器

蓝莓冻果（品种蓝雨，鲜果采摘后−20 ℃急速冷冻贮藏） 四川省农业科学院经济作物育种栽培研究所；
没食子酸、福林酚、盐酸、氯化钾、铁氰化钾、三氯乙酸、过硫酸钾均为分析纯 成都市科隆化学品有限公司；
1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH自由基）、2,2"-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐（ABTS自由基）均为分析纯 福州飞净生物科技有限公司。

Labmaster-aw STANDARD型水分活度仪 瑞士Novasina公司；
CM-5型色度色差仪 日本柯尼卡美能达；
LA960激光粒度仪 堀场（中国）贸易有限公司；
Nicolet Is10傅里叶红外光谱仪 Thermo Scientific；
UV-6000PC紫外/可见分光光度计 上海元析仪器有限公司；
DSC-60差式扫描量热仪 日本岛津；
FD-1E-50冷冻干燥机 北京博医康实验仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 蓝莓粉的制备 通过实验室前期预实验优化，三种蓝莓粉的制备方法如下：

蓝莓整果粉（WP）：用不锈钢刀片划破蓝莓冻果表皮，冻果经−80 ℃预冻4 h后在−45 ℃、真空度为6 Pa下冷冻干燥48 h，干燥后的样品添加1.5%的微晶纤维素后粉碎，过100目筛后得到成品。

蓝莓果浆粉（PP）：蓝莓冻果经自然解冻后用榨汁机打浆，分别添加果浆重量2%阿拉伯胶、与蓝莓果浆可溶性固形物比为1:1的麦芽糊精，经过5000 r/min均质。均质后的果浆于−80 ℃预冻4 h后在−45 ℃、真空度为6 Pa下冷冻干燥48 h，干燥后的样品添加1.5%的微晶纤维素后粉碎，过100目筛后得到成品。

蓝莓果汁粉（JP）：将蓝莓冻果经自然解冻后按蓝莓与水1:1混合榨汁，通过双层纱布过滤分离果汁、果渣；
过滤后的果渣按料液比1:10加入60%的乙醇，超声40 ℃提取花青素50 min[6]，抽滤，滤液经40 ℃减压旋转蒸发除去乙醇，得到花青素提取液；
经过纱布过滤的果汁与花青素提取液混合后，加入与果汁可溶性固形物含量比为1:1的麦芽糊精，果汁重量2%的阿拉伯胶，经过5000 r/min均质，混合后的果汁−80 ℃预冻4 h后在−45 ℃、真空度为6 Pa下冷冻干燥48 h；
干燥后的样品添加1.5%的微晶纤维素后粉碎，过100目筛后得到成品。

1.2.2 蓝莓粉物理特性测定

1.2.2.1 水分含量 采用GB 5009.3-2016《食品中水分的测定》第一法直接干燥法测定。

1.2.2.2 水分活度 采用水分活度测定仪测定。

1.2.2.3 容重 果粉单位体积质量，将蓝莓粉加入量筒直到1 mL时，测定蓝莓粉的质量即容重[7]。

1.2.2.4 休止角θ将漏斗固定于坐标纸上方8 cm高度，从漏斗中添加20 g蓝莓果粉直至形成圆锥形，测定果粉堆积圆锥的半径r和圆锥高度h，计算休止角：tanθ= h/r[8]。

1.2.2.5 溶解性 称取1 g果粉于烧杯中并加入100 mL的蒸馏水，高速搅拌5 min后以3000 r/min离心5 min，取上清液25 mL于105 ℃烘箱中烘干至恒重，计算上清液中干物质含量所占的比例[9]。

1.2.2.6 分散性 将1 g果粉撒布于25 mL的水面上，于恒温磁力搅拌器上记录从搅拌开始到果粉结块组织全部分散所需的时间[10]。

1.2.2.7 粒径分析 用乙醇作为分散介质[11]，采用激光粒度仪测定[12]。

1.2.2.8 玻璃化转变温度（Tg） 依照张佳佳等[13]的方法并稍作修改，称取8 mg左右的粉末样品在0～200 °C的氮气下加热，升温速率为10 °C/min。DSC以铟为标准品进行校准，并以空铝锅（51 mg）为基准进行测量。

1.2.2.9 色泽 利用色度色差仪测定蓝莓粉的L*、a*、b*值，并计算其饱和度（c*）及色调角（h）[14]。

1.2.3 蓝莓粉活性成分及体外抗氧化能力测定

1.2.3.1 总酚含量 采用福林酚法测定[15]，即蓝莓粉经过乙醇提取总酚后，取1 mL提取液于10 mL容量瓶中，分别加入1 mL福林酚试剂、3 mL 7.5% Na2CO3后定容，避光显色1 h后测定760 nm吸光度值，以没食子酸为标准品，结果以没食子酸当量表示。

1.2.3.2 花青素含量 采用pH示差法[16]测定，即蓝莓粉经过甲醇提取花青素后，分别取1 mL提取液于2支25 mL比色管中，用pH为1.0和4.5的缓冲溶液定容至10 mL，在40 ℃水浴锅中平衡50 min后测定510和700 nm吸光度值计算花青素含量，以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计。

1.2.3.3 体外抗氧化能力 样品提取液的制备参考张秀玲等[17]的方法，即取适量蓝莓粉，按料液比1:30加入70%乙醇，超声提取30 min后抽滤，滤液4 ℃保存待测，样品体外抗氧化能力根据DPPH自由基清除率、ABTS+自由基清除率、铁还原能力分析[18]。

DPPH自由基清除能力：配制0.2 mmol/L DPPH溶液，避光保存。吸取0.5 mL提取液+0.5 mL DPPH溶液、0.5 mL乙醇+0.5 mL DPPH溶液，避光反应30 min后在517 nm测定其吸光度，分别记为A1、A2，DPPH自由基清除率=[（A2-A1）/A2]×100。配制5、7.5、10、20、40、60 μg/mL抗坏血酸溶液做阳性对照，DPPH自由基清除率最终结果由抗坏血酸当量表示，mg AEE/g DW。

ABTS+自由基清除能力：将7.4 mmol/L的ABTS溶液和2.6 mmol/L过硫酸钾溶液1:1混匀，室温下避光反应12 h。使用前将混合液用水稀释至吸光度为0.700±0.005（734 nm）得ABTS工作液。吸取0.5 mL提取液+0.95 mL ABTS工作液；
0.5 mL乙醇+0.95 mL ABTS工作液；
避光反应15 min后在734 nm测定其吸光度，分别记为A1、A2，ABTS+自由基清除率=[（A2−A1）/A2]×100。配制5、7.5、10、20、40、60 μg/mL抗坏血酸溶液做阳性对照，ABTS+自由基清除率最终结果由抗坏血酸当量表示，mg AEE/g DW。

铁还原能力：吸取2.5 mL提取液、2.5 mL PBS缓冲液（0.2 mol/L，pH6.6）、2.5 mL铁氰化钾溶液（1%）于试管内，50 ℃水浴20 min，迅速冷却后加入2.5 mL三氯乙酸（10%），3000 r/min 离心10 min，上清液待测。取上清液2.5 mL、纯水2.5 mL、氯化铁（0.1%）2.5 mL混合，测定700 nm吸光度值。配制5、7.5、10、20、40、60 μg/mL抗坏血酸溶液做阳性对照，铁还原能力最终结果由抗坏血酸当量表示，mg AEE/g DW。

1.2.4 红外光谱测定 利用傅里叶红外光谱仪，采用溴化钾压片法，其中果粉:溴化钾为1:100混合后于玛瑙研钵中充分研磨后压片，随后取出样品片置于傅里叶红外光谱仪上扫描。光谱扫描范围围4000～400 cm−1，分辨率4 cm−1，累计扫描16次，扫描时自动扣除H2O和CO2的干扰。

1.3 数据处理

所有数据以平均值±标准差表示，采用SPSS 26软件对数据进行Duncan"s差异显著性分析，P<0.05时显著；
通过SPSS 26软件进行皮尔逊相关性分析；
采用Origin 2018软件作图。

2.1 不同前处理方式对蓝莓粉物理特性的影响

不同前处理方式对蓝莓粉的物理性质影响见表1。整果粉（WP）水分含量为10.88%，比果浆粉（PP）和果汁粉（JP）水分含量分别高49.72%和49.45%。WP水分活度最大（0.30），与PP、JP有显著差异（P<0.05）。整果粉由于加工前果皮的影响，水分较难从内部迁移出果实表面，干燥缓慢。

表1 蓝莓粉物理特性结果Table 1 Results of physical characteristics of blueberry powder

容重表示果粉的单位体积质量，也可以反映果粉的运输成本[19]。容重最低的为WP（0.28 g/mL）。不考虑营养功能方面，容重越大，其包装和运输成本相对越低。JP和PP两种蓝莓粉容重高于WP，可能是前期均质处理减少了果浆中的气体，使其在冷冻干燥时变得相对致密。同时WP的分散性最高，为76.00 s，这与WP的容重较低有一定关联。因为较低的容重可反映其结构疏松多孔，颗粒间隙大，在水中与水分子接触面更多，分散性更强[20]。

休止角反映果粉的流动性，休止角越小，粉体流动性越好。整果粉休止角最大，为42.58°；
果汁粉休止角最小，为36.04°，三种蓝莓粉流动性差异显著（P<0.05）。JP中不含果皮和果渣，且经过了均质处理，粉质更为细腻，休止角最小，流动性最好。休止角小于40°有较好的流动性，可满足果粉运输及工业自动化生产的需要[21]。在溶解性方面，PP和JP溶解性均高于WP，因为整果粉中含有果胶和纤维素等不溶性成分，且PP和JP干燥前经过均质处理使得原料细化，因此溶解性高于WP。

关于平均粒径，JP平均粒径最小（98.62 μm），WP平均粒径最大（149 μm），且容重最低。因为粒径大小在一定程度上与粉体的容重相关，粉体的平均粒径越大，颗粒间的空隙空气含量就越多，因此所占的体积就越大，从而导致容重更低[22]。

玻璃化转变温度常用于表征食品粉末的粘性和内聚行为，粉末暴露在高于玻璃化转变温度时会导致粘性和结块问题[23]；
食品处于或低于其玻璃化转变温度时贮藏稳定性最高；
PP、JP的玻璃化转变温度分别为43.71、40.02 ℃，高于WP（35.83 ℃），可能是由于加入了麦芽糊精和阿拉伯胶等保护剂与原料中糖等有机化合物形成稳定的络合物，提高了蓝莓粉的玻璃态转化温度，从而降低粉末吸湿性，使得产品不易聚集抱团。

对蓝莓粉物理特性指标进行相关性分析，结果见表2。水分含量与水分活度间呈显著（P<0.05）正相关，相关系数达0.940。容重与分散性、休止角、玻璃化转变温度呈显著（P<0.05）负相关，粉体容重越大，其粉体结构越致密，颗粒间隙小，与水及空气接触面小，分散性弱，玻璃化转变温度低。分散性与休止角呈显著（P<0.05）正相关，相关系数为0.921，与溶解性之间呈显著（P<0.05）负相关，相关性系数为-0.817。分散性好，颗粒间流动性强，在水中与水分子接触表面积更大，溶解性好。从表2可见蓝莓粉绝大部分物理特性指标之间有较好相关性，对蓝莓粉的品质是受到水分含量、容重、分散性、溶解性玻璃化转变温度等多方面因素相互影响的。

表2 蓝莓粉物理特性相关性表Table 2 Correlation table of physical properties of blueberry powder

三种蓝莓粉的粒径分布见下图1。JP的粒径范围为8.82～344.20 μm；
PP的粒径范围为8.82～451.55 μm；
WP的粒径范围为8.82～517.20 μm。WP在174.616 μm左右出现了频度峰值，呈现单峰态及较窄的粒径分布，JP、PP分别在88.58、101.46 μm附近出现最高频度峰。添加了麦芽糊精和阿拉伯胶的冻干蓝莓粉（PP、WP）粒径分布呈现出双峰型，小颗粒可以渗透到大颗粒之间的空隙中，占据空间小，这与Cristhiane等[24]的研究相似。产生双峰型的原因可能是添加了麦芽糊精和阿拉伯胶等载体，使得较小的颗粒之间形成桥梁从而团聚成更大的颗粒。

图1 蓝莓粉粒径分布图Fig.1 Size distribution map of blueberry powder

由表3可知，样品的L*值表示样明暗度，a*值表示红绿度，b*值表示黄蓝度[25]。蓝莓粉L*值最高的为JP，达29.23，表示其明亮度高，这从图2中也可以直观看出；
L*值PP最低，为23.78。由图2可以看出，三种蓝莓粉的红度为JP>WP>PP，这与表3中三种蓝莓粉a*值大小排序相符；
b*值最大的为WP。色调角h可以反映果粉的颜色，若h=0°表示红色；
h=90°表示黄色；
h=180°表示绿色；
而h=270°为蓝色[26]。三种蓝莓粉的h均小于90°，即都呈现红色；
JP的饱和度c*最大（20.05），色调角h最低，颜色呈现高饱和的红紫色。JP、WP的色泽参数均高于PP，可能是由于JP舍弃果皮但加入了果皮提取后的花青素，对色泽贡献大；
WP中含有更多未被破坏的纤维素、果胶等物质，对色泽可能起到了增色的作用。

图2 蓝莓粉成品图片Fig.2 Picture of blueberry powder

表3 蓝莓粉色度参数表Table 3 Color parameter table of blueberry powder

2.2 不同前处理方式对蓝莓粉活性成分及抗氧化能力的影响

蓝莓粉活性成分及抗氧化能力见表4。WP的总酚含量最高，达5.48 mg/g，WP冻干过程中仅划破蓝莓冻果表皮而未破碎，因而较为完整的果皮包被对蓝莓总酚和花青素等起到了保护作用。PP的总酚和花青素含量与WP相近，无显著差异（P>0.05）。果浆粉（PP）与整果粉（WP）都含有果皮和果渣，但PP还添加了麦芽糊精、阿拉伯胶等冻干保护剂，相同质量蓝莓粉中PP的蓝莓原料占比低于WP，但两者总酚含量及花青素含量无显著差异。这可能是因为加入的冻干保护剂有一定包埋作用，对容易氧化的酚类、花青素等物质起到了保护的作用。

表4 蓝莓粉活性成分及抗氧化能力Table 4 Active components and antioxidant capacity of blueberry powder

蓝莓的果皮和果渣中含有丰富的花青素，而JP中不含果皮果渣，虽然采用溶剂法对花青素进行提取回填，但由于提取不完全且提取过程中损耗等原因，JP的总酚（4.60 mg/g）和花青素含量最低（0.58 mg/g）。但含量仅低于PP、WP的13%左右，冻干保护剂对花青素还是起到了一定的包埋、保护作用。

WP的DPPH自由基清除率、ABTS+自由基清除率、铁离子还原能力最高，分别为15.79、21.31、18.23 mg/g。抗氧化能力的强弱与蓝莓粉总酚、花青素等活性成分含量一致。

2.3 红外光谱

通过傅里叶红外光谱分析有机官能团的变化。由图3可知，蓝莓粉的红外光谱主要有5个主峰，分别在3384、2930、1727、1640、1030 cm−1处。3384 cm−1这一宽频吸收带一般为-OH（缔合）伸缩振动，可能与酚类、有机酸有关。在2930 cm−1处的峰与蛋白质和多糖中C-H基团的反对称伸缩有关[27]；
在1727 cm−1处由于C=O伸缩引起强烈的吸收。三种蓝莓粉均在1640 cm−1左右表现出特征波长，这与蓝莓花青素芳环中C=C基团的伸缩有关[28]。同时，三个样品在1100～776 cm−1的光谱区域都表现出吸收，在1030 cm−1处强吸收，这主要对应蓝莓中糖和酸C-O基团强伸展振动[29]，说明三种蓝莓粉中含有糖和酸。在895 cm−1处的吸收是由β-糖苷键引起的，有研究指出在红外图谱中，α型C-H键通常在844 cm−1附近出现吸收带，β型C-H键通常在891 cm−1附近出现吸收带[30]。而蓝莓粉在844 cm−1附近无吸收带，表明糖基是由β-糖苷键连接的。图3显示三种蓝莓粉红外光谱相似，吸收峰的位置相同，经过不同前处理冻干的蓝莓粉主要基团未发生明显变化，即三种蓝莓粉主要成分未发生明显变化[31−32]。

图3 蓝莓粉红外光谱Fig.3 Fourier transform infrared spectroscopy of blueberry powder

研究不同前处理方式对冷冻干燥蓝莓粉品质的影响，得出如下结论。WP的花青素和总酚含量分别为0.69和5.48 mg/g，高于JP、PP，抗氧化能力最强，可以用于加工营养强化剂类产品；
但水分含量较高、玻璃化转变温度低，在工业生产中需严格控制环境湿度。PP、JP具有水分含量低（<6%），休止角<40°，果粉流动性好，玻璃化转变温度高，色泽好等物理特性，同时具有较强抗氧化能力。JP平均粒径小，色泽呈现红紫色，可以单独食用或原料进行深一步加工；
PP溶解性高，分散性好，可以作为速溶粉进行生产开发。WP、PP、JP三种蓝莓粉都具有工业化生产的潜力，可以根据生产实际来选择开发；
后续还可以针对麦芽糊精、阿拉伯胶等保护剂深入研究其干燥过程中对果粉的保护作用以及以果粉为原料的新型产品开发。

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