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湖北利川及邻区产黄连的质量评价

发布时间:2023-07-09 17:45:05 浏览数:

钟一文 万定荣 吴漫 唐吉慧 徐泽刚 刘虹

(1.中南民族大学药学院 湖北 武汉 430074;
2.湖北省利川市箭竹溪黄连专业合作社;
3.中南民族大学生命科学学院)

中药材黄连是毛茛科植物黄连(Coptis chinensis Franch.)、三角叶黄连(Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao)或云连(Coptis teeta Wall.)的干燥根茎。以上3种基源的黄连分别习称“味连”“雅连”“云连”,其中“味连”是黄连的主要商品,主产于湖北利川和重庆石柱。该两大产区均有“黄连之乡”之称,合计产量占全国黄连产量的80%以上。重庆石柱县拥有全国最大的黄连交易市场。利川与石柱同处武陵山脉,种植的黄连也为同一基源,两地虽归属不同省市,但互为邻区,自然条件、生态环境都十分相似[1]。在历史上,利川在春秋时属巴国,后又归古“四川”管辖,其所产黄连与石柱黄连统称川黄连[2]。许多利川黄连的生产商为了迎合市场,将利川黄连运到重庆石柱[3],对外以“石柱黄连”的名义进行销售,故有必要对利川黄连和石柱黄连的质量进行评价研究。

小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱等生物碱类成分是黄连的主要有效活性成分,本文主要分析利川黄连与石柱黄连中这4种生物碱的含量,对两者的质量状况进行初步研究[4-8]。

2.1 实验材料

利川黄连不同产地样品(5份)由湖北利川市箭竹溪黄连专业合作社的徐泽刚收集;
重庆石柱黄连(3份)由重庆石柱县枫木乡莲花村的刘学生采集。样品收集地点信息见表1。

表1 样品采集点信息

2.2 仪器

高效液相色谱仪(戴安3000,在线脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱、VWD检测器、Chromeleon色谱工作站);
电子天平(BP211D型,德国);
超声波清洗器(KQ-500E型,昆山市超声仪器有限公司);
0.45 μm微孔滤膜(天津津腾实验设备有限公司);
色谱柱(HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5 μm));
万分之一分析天平(CP214,奥豪斯仪器有限公司)。

2.3 试药

甲醇(分析纯)、磷酸(优级纯)、磷酸二氢钾(分析纯)、十二烷基硫酸钠(化学纯)(国药集团化学试剂有限公司);
乙腈(色谱纯)(西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司);
小檗碱对照品(归一化法检测其纯度为98.7%);
表小檗碱对照品(归一化法检测其纯度为98.88%);
巴马汀对照品(归一化法检测其纯度为98.53%);
黄连碱对照品(归一化法检测其纯度为98.17%)(上海源叶生物科技有限公司);
实验用水为超纯水。

3.1 混合对照品溶液的制备

精密称取表小檗碱对照品、巴马汀对照品、黄连碱对照品和小檗碱对照品适量,均加入甲醇,分别制成每1 mL含表小檗碱53.3 μg、巴马汀33.3 μg、黄连碱40.0 μg和小檗碱33.3 μg的混合对照品溶液。

3.2 供试品溶液制备

取各样品粉末(过2号筛)约0.2 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中;
精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液50 mL,密塞;
称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30 min;
放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过;
精密量取续滤液2 mL,置于10 ml量瓶中;
加入甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

3.3 色谱条件

采用HPLC色谱法测定。填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;
流动相:乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0);
检测波长:345 nm;
流速:1 mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10 μL。理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算,不低于5 000。

混合对照品溶液色谱图见图1,代表性样品利川市汪营镇黄连样品色谱图见图2,石柱县沙子镇沙子村黄连样品色谱图见图3。

图1 混合对照品溶液HPLC色谱图

图2 利川汪营镇黄连样品HPLC色谱图

图3 石柱沙子镇沙子村黄连样品HPLC色谱图

3.4 标准曲线

配制表小檗碱对照品溶液系列浓度(μg/mL)为10.6、21.2、42.4、84.8、169.6、339.2,采用高效液相色谱法,在波长345 nm处分别测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标(Y),对照品溶液的浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。计算得回归方程:Y=0.0205X+0.0094(r2=0.999 4),表明在10.6~339.2 μg/mL范围内,小檗碱浓度与峰面积呈良好的线性关系。

配制黄连碱对照品溶液系列浓度(μg/mL)为4.0、8.0、16.0、32.0、64.0、128.0,采用高效液相色谱法,在波长345 nm处分别测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标(Y),对照品溶液的浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。计算得回归方程:Y=0.0221X+0.007(r2=0.999 8),表明在4.0~128.0 μg/mL范围内,黄连碱浓度与峰面积呈良好的线性关系。

配制小檗碱对照品溶液系列浓度(μg/mL)为8.7、17.4、34.8、69.6、139.2、278.4,采用高效液相色谱法,在波长345 nm处分别测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标(Y),对照品溶液的浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。计算得回归方程:Y=0.0204X+0.0037(r2=0.999 8),表明在8.7~278.4 μg/mL范围内,小檗碱浓度与峰面积呈良好的线性关系。

配制巴马汀对照品溶液系列浓度(μg/mL)为8.7、17.4、34.8、69.6、139.2、278.4,采用高效液相色谱法,在波长345 nm处分别测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标(Y),对照品溶液的浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。计算得回归方程:Y=0.0235X+0.0015(r2=0.999 8),表明在8.7~278.4 μg/mL范围内,巴马汀浓度与峰面积呈良好的线性关系。

3.5 精密度考察

取2号供试品溶液在“3.3”项色谱条件下连续进样6次,测定峰面积。结果显示,小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱峰面积的RSD依次为0.33%、0.52%、0.25%和1.21%,表明仪器的精密度良好。

3.6 重复性实验

精密称取2号黄连样品粗粉0.2 g共6份,按照前述方法分别制备供试品溶液,依法进样,分别记录小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱的峰面积。结果显示,峰面积的RSD依次为0.80%、1.19%、1.03%和1.95%,表明测定结果的重复性良好。

3.7 稳定性试验

精密称取2号黄连样品粗粉0.2 g,按照前述方法制备供试品溶液,分别在0、2、4、6、8、12、24 h进样,分别记录小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱的峰面积。结果显示,峰面积的RSD依次为0.64%、0.93%、1.27%和1.26%,表明黄连供试品溶液中各有关成分的含量在24 h内稳定。

3.8 加样回收率试验

精密称取2号黄连样品粗粉0.2 g,共6份,分别加入与样品中各成分量等量的对照品,按照前述方法制备供试品溶液并进样分析,计算回收率。结果显示,小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱的平均回收率分别为104.41%、98.33%、100.54%和101.17%,表明样品中各成分测定的准确度高。

按照上述方法对不同产地的黄连样品进行4种生物碱含量的测定,检测结果均按干燥品计,检测数据见表2。

表2 不同产地的黄连样品有关物质的含量测定结果

由表中检测数据可知,8批黄连样品中小檗碱含量为7.91%~9.72%,均高于中国药典规定最低5.5%的含量限度;
黄连碱含量为2.40%~2.94%,均高于中国药典规定最低1.6%的含量限度;
巴马汀含量为1.85%~2.73%,均高于中国药典规定最低1.5%的含量限度;
表小檗碱含量为1.52%~2.12%,均高于中国药典规定最低0.80%的含量限度。说明产于湖北利川及重庆石柱的黄连质量均为良好。

湖北利川黄连5个地区的小檗碱、巴马汀、表小檗碱的平均含量分别为8.83%、2.44%和1.90%,明显高于重庆石柱黄连3个地区的平均含量8.25%、1.94%和1.65%,但利川黄连黄连碱含量为2.59%,低于石柱黄连黄连碱含量2.73%。按含量最高的主要生物碱成分小檗碱以及黄连碱、巴马汀、表小檗碱三者的总量平均值来看,湖北利川黄连的平均含量分布为8.83%和6.93%,显著高于重庆石柱的8.25%和6.31%,说明利川黄连的品质在总体上优于重庆石柱黄连。

利川市汪营镇黄连样品小檗碱、巴马汀、表小檗碱3种生物碱的含量分别为9.72%、2.73%和2.12%,均为最高。利川市建南镇箭竹溪黄连样品小檗碱、巴马汀、表小檗碱3种生物碱的含量分别为9.50%、2.59%和1.95%,仅次于利川市汪营镇黄连样品。石柱县枫木镇昌平村黄连样品中小檗碱含量为7.91%,且黄连碱、巴马汀、表小檗碱三者的生物碱含量总值为5.97%,均为最低。利川黄连在性状上普遍成鸡爪状,抱团成簇,团簇直径较大,单枝粗细较均匀,而石柱黄连抱团略松散,单枝多较细较短。

湖北利川5个地点黄连样品的生物碱含量平均值显著高于重庆石柱3个地点黄连样品的平均值,初步推断湖北利川黄连的质量略优于重庆石柱黄连。

根据样品收集者提供的信息,湖北利川汪营、箭竹溪及重庆石柱县沙子乡的黄连样品生长期为6年,其余为5年,根据检测数据可知,生长6年者生物碱类成分含量较高,质量优于生长5年者,这一结论已有同类文献的支持[9]。另有文献记载,“味连”宜产地域覆盖利川各乡镇和石柱黄水镇(石柱黄连最集中地区),根据《原产地域产品保护规定》和《地理标志产品保护规定》,原国家质量监督检验检疫总局分别于2004年10月10日、2004年12月23日,宣布对石柱黄连和利川黄连实施国家地理标志产品保护[10],说明利川和石柱均为我国黄连(味连)传统特色产区。但利川黄连品质优异,其药材运至重庆市石柱县黄水镇作“石柱黄连”销售并不适宜,不仅造成人力物力资源的浪费,也影响利川黄连的品牌建设。

此外,因为各黄连采集地的海拔高度差别不大,因此本文无法分析出海拔高度对黄连生物碱含量是否有直接影响。

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