纳米光催化剂 3光催化剂性能研究'>,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,表面纳米Ag沉积提高WO3光催化剂性能研究

　　摘要 本文采用溶胶合成-浸渍提拉涂膜-热处理的流程在导电玻璃基底上制备了WO3纳米薄膜光阳极，通过光还原法在其表面沉积贵金属Ag纳米颗粒。以亚甲基蓝为目标污染物，对WO3及表面Ag沉积WO3薄膜进行光催化性能研究。结果表明表面Ag沉积WO3的表面用贵重金属修饰可以显著改善其光催化活性，同时，氯离子的存在对Ag/WO3光催化效率也有一定提高。
　　关键词 WO3；光催化降解；银沉积；亚甲基蓝
　　中图分类号O64 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）81-0103-02
　　近20年来，半导体光催化作为一项有前景的、高效的污水净化技术，在处理污水污染物领域已经获得了普遍的研究。WO3是一种重要的半导体材料，其带隙宽为2.5eV，对太阳光谱的吸收可以拓展至约500nm的可见光范围内。但是对于实际应用而言，其光催化效率仍然不够高，因此必须进一步提高WO3的光电性能和光催化效率。研究者应用许多方法对其进行改性，如将WO3沉积到TiO2[1]表面制成复合半导体，可以提高其光生载流子的分离效率。离子的掺杂方法也是半导体改性的常用的有效方法，研究发现不同元素对WO3的掺杂均能在某些方面呈现更好的光电性能，如Feng等[2]发现Ti4+掺杂的WO3的光电流有显著的提高，但没有对其光催化行性能进行研究。Qamar[3]等对贵金属Pt和Au改性WO3在太阳光下的光催化性能进行了比较研究。在本研究工作中，我们选择贵金属Ag对WO3进行表面改性，同时对改性电极的光催化降解性能进行研究。
　　1 实验部分
　　1.1 光阳极的制备及表征
　　WO3溶胶的制备采用离子树脂交换法[4]。通过浸渍提拉法涂膜并在450℃煅烧1小时制的纯WO3薄膜，然后将薄膜浸入5mM AgNO3溶液中，汞灯照射下光还原得到表面银沉积的Ag/WO3薄膜。SEM分析在日本产的JSM-6480型场发射扫描电子显微镜上进行。薄膜样品XRD分析在日本产Rigaku D/max-3B型X射线衍射仪上进行。
　　1.2光催化降解实验
　　以500 W 氙灯为光源，光降解装置为石英玻璃窗口的聚四氟乙烯双槽反应器。取1 g/L的亚甲基蓝溶液用pH为3.0的0.5mol/L的Na2SO4溶液稀释定容到100ml，鼓空气搅拌，用纯WO3和Ag/WO3薄膜电极分别对其进行光催化降解反应，间隔一定时间取样，亚甲基蓝浓度用分光光度法在紫外-可见分光光度计（Hatachi U3010）上进行分析。
　　2 结果与讨论
　　2.1 WO3光阳极的表征
　　Ag/WO3薄膜电极的SEM分析见图1，由图可见，在薄膜表面上沉积形成若干细小的颗粒纳米簇，EDS分析表明该纳米簇元素为Ag。样品的XRD晶型分析结果如图2所示。在相同烧结温度下，样品中WO3的结晶程度均较好，与其相比，Ag/WO3的XRD谱图杂峰较为明显，进一步分析发现并没有新的晶型出现。
　　（a） （b）
　　图1 Ag/WO3薄膜SEM图（a）和EDS谱图（b）
　　图2 WO3及Ag/WO3的XRD图 图4 亚甲基蓝降解速率图
　　2.2 光催化降解实验
　　不同介质中光催化降解亚甲基蓝降解速率动力学曲线见图4。由图可见，与在Na2SO4介质相比，纯WO3电极在KCl溶液中的降解速率中较慢；相同介质中，Ag/WO3的降解速率均比纯TiO2快，这可能是Ag纳米簇增大了光生电子和空穴的分离几率所致；此外，在Ag/WO3电极，在KCl溶液中的降解速率比在Na2SO4介质中的降解速率稍快，极可能是由于表面Ag和氯离子的相互作用改变降解途径所致。
　　3 结论
　　通过采用溶胶合成-浸渍提拉涂膜-热处理-光化学还原流程在导电玻璃基底上制备了Ag/WO3薄膜，研究表明产物表面沉积银为纳米簇状结构，而WO3晶型未见明显改变。通过对比WO3和Ag/WO3薄膜降解亚甲基蓝行为的研究，结果表明WO3的表面用Ag修饰可以显著改善其光催化活性，同时，氯离子的存在对Ag/WO3光催化效率也有一定提高。
　　参考文献
　　[1]Liu， Y.， Xie， C.，Li， H.， et al， J. Hazard. Mater. 196 （2012） 52-58.
　　[2]Feng， C.，Wang， S.； Geng， B.， Nanoscal，2011 ：3695-3699.
　　[3]Qamar， M.，Yamani， Z. H.，Gondal， M. A.， et al， Solid State Sci. 13，2011：1748-1754.

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