原子吸收分光度计实验 原子吸收分光光度计常见故障的原因及排除

　　摘要:原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器,主要用于测定痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性强的两大主要优点。本文阐述了仪器的工作原理及主要组成部分,分析了原子吸收分光光度计在测定过程中常见的故障及其原因,提出了处理这些故障的相应的措施。
　　关键词:原子吸收 工作原理 组成部分 常见故障 产生原因 处理方法。
　　中图分类号:TH744 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)09(c)-0084-01
　　原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器,在最近几年时间里应用非常广泛。其工作原理:光源发出特征光谱辐射,经过原子化器后,由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器,终端电脑从检测器得到信号,进一步转化为数据进行处理,因为原子化器没有进样时,光通过原子化器时没有被吸收,透光率为100%,而当原子化器进样时,光通过原子化器时有一部分被吸收,透光率减小。根据朗伯-比尔定律,吸光度与样品浓度成正比,因此参照标准,根据吸光度可得出样品的浓度。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、光学系统、电学系统等四个基本部分组成。根据原子化器的种类不同,可分为火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。
　　我单位于2003年正式投入使用北京瑞利分析仪器公司生产的型号为WFX-110火焰原子吸收分光光度计,主要用于测定氧化铝、氟化盐中的钠含量,具有操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度的特点,经过几年的摸索,总结出了该仪器在使用过程中常见故障,其产生的原因及排除方法。
　　1 常见故障原因及排除
　　1.1 元素灯不亮
　　(1)元素灯寿命已到。元素灯是该仪器的主光源,其工作寿命一般约为5000mA小时,但具体到不同元素,其相应的灯寿命又有很大差异,若仪器使用一段时间后,出现元素灯点不亮,首先考虑是不是灯的寿命已到。处理方法:首先考虑更换新的元素灯来判断是否是灯的寿命到期。(2)灯插座已坏。有接触不良或断线。如果更换了新灯之后,灯还是不亮,则应考虑是不是灯的插座出现故障。处理方法:检查灯插座是否有接触不良或断线的情况发生。(3)空心阴极灯的供电电源出现问题。若排除了元素灯和灯座均没有问题,则考虑供电电源的问题,应检查主板1TP11电压是否正常,一般情况下,若供电电源出现问题,应由厂家工程师现场维修。
　　1.2 样品不进入仪器
　　(1)温度太低,喷雾器无法正常工作。WFX -110原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统,喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴,与撞击球碰撞后进一步的细化,雾滴越细,测定的灵敏度越高。作为一台精密仪器,其环境温度应在10～30℃之间,最低温度不得低于5℃。当温度低于5℃时,低温高速气体会使溶液无法雾化,甚至凝结成小冰粒。处理方法:安装空调,可通过提高室内温度予以解决。(2)毛细管阻塞。测试过程中拔插塑料洗液瓶,有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液。处理方法:用手轻弹洗液瓶,可使气泡被吸走。
　　1.3 吸光度不稳定
　　(1)燃气不纯或气路部分由漏气现象存在。当观察到火焰发红,说明燃气的纯度不够,则应更换新气或加强过滤。如果排除了燃气不纯的问题,则应考虑气路是否漏气,用肥皂水检查各接口是否有漏气现象存在,及时发现,及时堵漏。(2)燃烧头阻塞或喷嘴阻塞。若火焰颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化,说明燃烧头阻塞,狭缝处有难溶沉积物。处理方法:用单面刀片沿缝小心的来回划动。在用刀片处理后,效果不明显的,可用5%HNO3浸泡一晚,用清水冲洗。喷嘴阻塞将造成提升量下降或停止,可用专用钢丝疏通,或用专用微波清洗系统清洗干净。(3)燃烧器在光路中位置不对。处理方法:调整燃烧器上下、前后及燃烧头转角,使其在光路中的位置适当。
　　1.4 灯能量低(光强度信号弱)
　　(1)仪器的原子化器挡光。型号为WFX -110的原子吸收分光光度计的原子化器为火焰原子化器。原子化器的作用是提供一定的能量,使各种形式的试样游离出气化基态原子,并使其进入原子光谱灯的辐射光程。若在原子化器的燃烧器的位置摆放不当的情况下,则会是出现挡光现象发生,导致光强度信号偏低。处理方法:重新调整原子化器的燃烧器的位置,使其达到最佳。(2)灯的波长设置出现错误。每个元素都有若干条吸收谱线,通常采用最灵敏线作为灯的吸收波长,但是为了克服某些干扰或测定浓度高的溶液时,也可选用次灵敏线作为吸收波长进行分析。如测定Pb的时候,为了克服短波区域内分子吸收和噪音的干扰,不用217.0nm线而用283.3nm线。处理方法:重新调整波长。(3)单色器内狭缝或光学元件件污染。处理方法:光学元件、光栅和准直镜的问题时,原则上必须有厂家工程师才能打开进行擦拭,严重者必须更换。(4)高压模块性能下降。测量方法:先在仪器控制页面输入增益300V电压,用万用表高压500～1000VDC档测量高压块屏蔽线输出有无-300VDC电压。没有电压再测高压控制插头,红线应+15VDC;白线应+1.5VDC,这两个电压有说明高压块坏或插头接触不良。没有这两个电压说明主板有问题,关机后查看主板芯片及各插头是否接触良好,若无法排除,请与工程师联系重新更换高压模块。
　　1.5 产生回火
　　产生回火的主要原因是气流速度小于燃烧速度所造成的。其直接原因主要有以下几个方面:(1)没有遵守点火、熄火的先后顺序。造成回火的主要原因往往由于人员疏忽、操作不当所引起的。处理方法:加强人员培训,严格按照先开助燃气,再开燃气的顺序进行点火;熄灭顺序应为先关燃气,待燃气火焰熄灭后再关助燃气的先后顺序进行操作。(2)废液排出口水封不好或根本就没有水封。喷雾器废液排泄管道必须用水封闭,否则会发生“回火”爆炸的危险。一般的水封闭方式为,导管弯曲水封管,将导管插入水中;或者是导管根本没有插入到水中,也容易发生“回火”爆炸。所以在每次使用前,必须检查水封的密闭性。(3)助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低。助燃气体压缩机出现故障会造成助燃气体与燃气的比例失调,从而造成“回火”现象的发生。处理方法:对压缩机进行维修或更换。
　　2 结语
　　总之,要想获得准确的分析结果,设备的正确使用、维护尤为重要。在日常使用过程中,应密切关注设备状态,出现故障,及时排除,并做好总结工作。本文介绍的常见故障的排除,使用者均可以自行分析,及时处理。但由于该仪器是精密仪器,若是光学元件出现问题,必须是厂家专业工程师进行维修。
　　参考文献
　　[1]原子吸收分光光度计火焰法使用手册.
　　[2]原子吸收分光光度计使用说明书.
　　[3]刘洪燕,冯立顺.原子吸收分光光度计常见故障的分析和处理[J].中国环境监测,2003.

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